X射線熒光光譜儀測(cè)試水溶液中PPM及PPB級(jí)離子濃度

X射線熒光光譜儀（以下簡(jiǎn)稱XRF）作為快速的、無損的元素檢測(cè)方法，可以對(duì)固體、粉末、液體、薄膜和不規(guī)則樣品進(jìn)行元素的定性定量分析。

由于XRF具有元素測(cè)定范圍廣（Be~U），可測(cè)含量范圍寬（ppm~100%）、并可進(jìn)行多元素同時(shí)分析和結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，在固體樣品的元素分析應(yīng)用廣泛。

針對(duì)液體樣品，特別是水溶液樣品，常見的分析方法即將液體樣品置于特制的樣品杯中，采用麥拉膜（或其他高分子膜）密封樣品，在He氣氛中采用X光對(duì)液體樣品進(jìn)行分析。這種方法如果操作不當(dāng)導(dǎo)致液體滲漏會(huì)對(duì)儀器造成一定的傷害，而且由于高分子膜的存在，對(duì)輕元素的分析也比較困難。

在油氣田勘探、開發(fā)和生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的油氣田水。油氣田水中含有各種陰陽(yáng)離子，還常含有有機(jī)質(zhì)，成分復(fù)雜。

對(duì)于油氣田水中這些離子的測(cè)定常采用離子色譜、原子吸收、化學(xué)滴定法和ICP-OES法。但是這些方法分析過程相對(duì)繁瑣、耗時(shí)。而采用日本理學(xué)XRF使用水溶液分析用微載體膜測(cè)定油氣田水中離子的方法更環(huán)保、快速和準(zhǔn)確。

該方法建立時(shí)，可直接將購(gòu)置的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成不同濃度的溶液。使用移液槍取定量液體樣品，轉(zhuǎn)移到日本理學(xué)水溶液分析用微載體膜上，在干燥器或者真空干燥箱中干燥后，直接在XRF中進(jìn)行測(cè)試并繪制成工作曲線，再對(duì)油氣田水中離子濃度進(jìn)行測(cè)定。

這種方法比直接照射液體樣品操作更簡(jiǎn)捷、更安全，并且沒有基體效應(yīng)，檢出限低。可以用市面上常見的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，建立定量分析曲線，解決了XRF中標(biāo)樣獲取難的問題，進(jìn)一步提高方法的準(zhǔn)確度。

對(duì)于該方法，在微載膜上滴加的體積越大，溶液中元素檢出限越低。而對(duì)于鹽度較高的液體，則需要考慮濾紙干燥后元素的分布是否均勻，是否會(huì)有結(jié)晶現(xiàn)象，來確定最佳的液體樣品量。

此外，該方法是針對(duì)元素分析，無法確定水溶液中離子的價(jià)態(tài)。

另外，為了進(jìn)一步降低水溶液中離子的檢出限，日本理學(xué)可提供水溶液分析用超載體膜。使用超載體膜，多數(shù)元素的檢出限能達(dá)到ppb級(jí)。